您的当前位置:首页正文

铁离子测定的几种方法

2021-12-14 来源:频探科技网
 .

铁离子检定的定性方法

(Fe3+)的检验方法: (1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下):2.7~3.7。

(4)NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性,可使SCN-受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 (5)K4Fe(CN)6试法

Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式

加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。 离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3

根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水:Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫 化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。

.

.

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.

②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.

③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子. ⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子. ⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.

⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法. 检验Fe2、Fe3的常用方法

1.溶液颜色

含有Fe2的溶液显浅绿色

++

含有Fe3的溶液显黄色 2.用KSCN溶液和氯水 (1)流程:

(2)有关反应:Fe3+3SCN??Fe(SCN)3(血红色)

2Fe2+Cl2===2Fe3+2Cl

3.用NaOH溶液 (1)流程:

铁离子的检验

(2)有关反应:Fe3+3OH===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)

Fe2+2OH===Fe(OH)2↓(白色沉淀)

4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3

铁离子测定的几种方法

(邻菲啰啉法)

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1 方法提要

.

.

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

2 试剂和材料 2.1 硫酸;

2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]; 2.3 硫酸:1+35溶液; 2.4 氨水:1+3溶液;

2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL;

2.6 抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);

2.7 邻菲啰啉溶液:2.0g/L;

2.8 过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液Ⅰ:1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.10 铁标准溶液Ⅱ:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍,只限当日使用。

3 仪器和设备

分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制

分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3离子量(µg)为横坐标绘制工作曲线。

4.2 测定 4.2.1 总铁的测定

.

.

试样的分解:取5.0~50.0mL水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL),加1.0mL(1+35)硫酸溶液,加5.0mL过硫酸钾溶液,置于电炉上。缓慢煮沸15min,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5)2,备用。

吸光度的测定:将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液(此时刚果红试纸应为红色,若不是红色证明缓冲液有问题,需要重新配置),5.0mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。于室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2 可溶性铁的测定

取5.0~50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中,以下按总铁的测定步骤进行。

5 分析结果的表述

5.1 以mg/LFe2表示的试样中总铁含量(ρ1)按下式计算:

ρ1= m1 V1 +

m1——从工作曲线上查得的以µg表示的Fe2量; V1——移取水样的体积,mL。

5.2 以mg/LFe2表示的试样中可溶性铁含量(ρ2)按下式计算:

m2 ρ2= V2 磺基水酸法测定水中铁离子 1. 原理

在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水酸生成稳定的络合物(黄色)。Fe3+在不同PH下与磺基水酸形成不同颜色及组成的络合物,在PH=1.8-2.5中,

.

.

形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe(SSaL)]-,在

PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物,若PH>12,则生成Fe(OH)3沉淀。 2. Fe标准溶液

溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100μg/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20μg/mL。 3. 试剂

氢氧化铵:1:1 ; 磺基水酸:20%水溶液。 4. 绘制标准曲线

取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中,加水稀至约50mL,加20%的磺基水酸10mL,用1:1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL,用水稀至刻度,室温放置10min后,于420nm处比色。 5. 样品测定

取10-50mL水样于100mL容量瓶中,加20%磺基水酸10mL,稀至刻度,10min后比色测定。 C(Fe)=m/v (μg/mL)式中m:由曲线中查出的样品中铁的量μg;V:取水样体积。 6. 说明

6.1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量,若要分别测亚铁与高价铁含水含量,可按:高铁:取50mL水样置于100mL容量瓶中,加磺基水酸10mL和1:1HCL0.5mL,用水稀释到刻度,10min后在520nm处比色,此条件下只有三价铁与磺基水酸络合显色,亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。

6.2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色,则取适量水样,加5mL硝酸加热煮沸蒸发,直到棕红色气体逸尽为止,冷却后用氨水中和,再按上述方法测定。

硫氰酸钾比色法

〔实验原理〕 常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)

.

.

〔实验操作〕 1.准备有关试剂 (1)配制硫酸铁铵标准液 称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。 (2)配制硫氰酸钾溶液 称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。 (3)配制硝酸溶液 取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。 2.配制标准比色液 取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。

3.测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。 式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

一种简单测定方法

试剂:硝酸 硫酸 盐酸 1+1氨水 精密PH试纸 磺基水酸溶液:50g/L 六次甲基四胺溶液:300g/L

铁标准溶液:秤取4.822g硫酸高铁铵(含12个结晶水)溶于水中,加1.0ml硫酸,移入1000ml容量瓶中,加水定容,混匀。此溶液浓度为0.010mol/L 0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液:秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中,稀释至1000ml。按下面方法标定。 标定:吸取20.00ml铁标准溶液至锥形瓶中,加水至100ml,精密PH试纸指示,滴定1+1氨水调至PH2左右,加热试液至60度左右,加磺基水酸溶液2ml。用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至深紫红色消失而呈淡黄色为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0),计算A标准滴定溶液的准确浓度。 C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0 仪器:

25或50ml酸式滴定管

准备:取10ml(V2)左右水样,加硫酸3ml,硝酸5ml,徐徐加热至冒三氧化硫白烟,试样应呈透明状,冷却,加水至100ML 加入1+1氨水,调节至PH2左右 操作步骤:

将调节好PH的试液,加热至60度,加磺基水酸2ml,摇匀。用EDTA标准滴定容易滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至紫色消失而呈浅黄色为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V1) 计算结果:

C(Fe、mg/L)=c*55.847*1000*V1/V2

式中:V1---------滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积(ml) V2--------水样体积(ml)

.

因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容